(1)將儀器電源插頭插入220V交流電源，〔要求使用交流電子穩壓器(1KVA)〕并將接地腳可靠接地。
(2)打開電源開關，需經5min鈉光燈預熱，使之發光穩定。
打開直流開關，(若直流開關扳上后，鈉光燈熄滅，則再將直流開關上下重復扳動1到2次，使鈉光燈在直流下點亮，為正常。)
(3) 打開示數開關，調節零位手輪，使旋光示值為零。
(4) 將裝有蒸餾水或其它空白溶劑的試管放入樣品室，蓋上箱蓋。試管中若有氣泡，應先讓氣泡浮在凸頸處；通光面兩端的霧狀水滴。應用軟布揩干。試管螺帽不宜旋得過緊，以免產生應力，影響讀數。試管安放時應注意標記的位置和方向。
(5) 取出試管。將待測樣品注入試管，按相同的位置和方向放入樣品室內，蓋好箱蓋。示數盤將轉出該樣品的旋光度。示數盤上紅色示值為左旋(－)黑色示值為右旋(＋)。
(6) 逐次撳下復測按鈕，重復讀幾次數，取平均值作為樣品的測定結果。
(7)如樣品超過測量范圍，儀器在±45處自動停止。此時，取出試管，撳一下復位按鈕開關，儀器即自動轉回零位。
(8)使用完畢后，應依次關閉示數、直流、電源開關。
(9)鈉燈在直流供電系統出現故障不能使用時，儀器也可在鈉燈交流供電的情況下測試，但儀器的性能可能略有降低。
